ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ЛЕСНОГО ХОЗЯЙСТВА РОССИИ

Утверждена и введена

в действие приказом

Рослесхоза от

N 192 от 05.09.94

МЕТОДИКА РАДИОХИМИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТРОНЦИЯ-90

В ПРОБАХ ПОЧВЫ И РАСТИТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ

Москва - 1994

Методика  радиохимического определения стронция-90 в пробах почвы и растительных материалах разработана сотрудниками Физико-энергетического института с участием специалистов Федеральной службы лесного хозяйства России и отраслевых лабораторий радиационного контроля и предназначена для использования при проведении контроля за радиационной обстановкой на землях лесного фонда, подвергшихся радиоактивному загрязнению.

Методика  радиохимического определения стронция-90 в пробах почвы и растительных материалов метрологически аттестована (свидетельство о метрологической аттестации N 74/94).

1. Вводная часть

Настоящий  документ устанавливает радиохимический метод определения содержания стронция-90 в пробах почвы и растительных материалов.

Метод  основан на концентрировании стронция-90 путем соосаждения вместе с носителем стронция в виде оксалатов и радиохимической очистки его с помощью экстракции дициклокегсил-18-краун-6 в хлороформе и измерения бета-активности выделенного стронция по накоплению иттрия-90. Определение химического выхода стронция производится трилонометрическим методом по ГОСТ 18913-73.

2. Показатели точности

Пределы  допускаемых относительных погрешностей и значения верхней границы относительного среднего квадратического отклонения вSr при доверительной вероятности 95% измерения активности стронция в пробах почвы и растительных материалов приведены в таблице 1.

Таблица  1

+------------------------------------------------------------------+

¦ Диапазон      ¦Предел допустим. ¦ Верхняя граница¦ Неискл.систем.¦

¦активности     ¦относит.погреш-  ¦ тн. ср.квадр.  ¦ погрешность   ¦

¦Sr в пробах,Бк ¦ностей , %      ¦                ¦               ¦

¦откл-я вSr, %  ¦методики 0-,%    ¦                ¦               ¦

+------------------------------------------------------------------+

от 0.23 до 0.46         37              27               16

 

от 0.46 до 4.5          28              18               16

 

свыше 4.5               23              13               16

3. Средства измерений, вспомогательные устройства,

реактивы и материалы

3.1.  Измерительная установка должна удовлетворять требованиям ГОСТ 24281-80, ОСТ-95 10235-86, ОСТ 95 599-86; включает в себя:

3.1.1.  Блок детектирования, удовлетворяющий требованиям ГОСТ 24281-80, либо сцинтилляционный по ГОСТ 16839-71 (СТ СЭВ 1449-28), например типа УСД-1, либо БСБС3-1еМ в комплекте с предусилителем.

3.1.2.  Высоковольтный стабилизированный источник питания типа БНВ2-95, БНВ2-97.

3.1.3.  Счетный прибор типа ПСО-2еМ, ПСО 2-4.

3.1.4  Защитный свинцовый домик с толщиной стенок не менее 50 мм.

3.1.5.  Устройство из оргстекла или пластика для установки и фиксации держателя источника на заданном расстоянии от детектора.

3.2.  Эталоны и источники:

образцовый  раствор радионуклида (ОРР), стронция+иттрия-90 с погрешностью определения удельной активности, при доверительной вероятности 0.99, не более 1 % по ТУИ-170-71;

образцовые  источники бета-излучения стронций+иттрий-90 или контрольные источники из образцовых радиоактивных растворов с активностью в интервале от 5 Бк до 10000 Бк;

контрольные  источники изготавливают согласно требованиям, изложенным в ОСТ 95-10234-86 (Приложение 4).

3.3.  Весы лабораторные модели ВЛЗ 134 4-го класса и 2-го класса с предельной нагрузкой 200 г по ГОСТ 24104.ВЛР-200. Допускаемая погрешность взвешивания до 50 г_+0.05 мг; 50-200 г_+0.75 мг.

3.4.  Шкаф сушильный лабораторный типа 2В-131.

3.5.  Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

3.6.  Лампа накаливания, электрическая, зеркальная по ГОСТ 13874-83, либо лампа инфракрасная тип 3С-1 или тип СУ-500.

3.7.  Колбы мерные вместительностью 50,100,250,500,1000 куб.см по ГОСТ 1770.

3.8.  Чашки фарфоровые, диаметр 100 мм, ГОСТ 9147-80Е.

3.9.  Цилиндры мерные на 10, 25, 50, 100, 500, 1000 куб.см по ГОСТ 1770;

3.10.  Пипетки стеклянные мерные вместительностью 1, 2, 5, 10 куб.см; по ГОСТ 20294-74.

3.11.  Воронки делительные вместительностью 100, 200, 1000 куб.см по ГОСТ 20932.

3.12.  Стаканы стеклянные лабораторные термостойкие вместительностью 50, 100, 250, 400, 600, 1000 по ГОСТ 23932.

3.13.  Фильтры обеззоленные по ТУ 6-09-1678-86.

3.14.  Подложки металлические (из нержавеющей стали) толщина подложек 0.2 - 2.0 мм. Диаметр подложек 20 и 32 мм в зависимости от диаметра входного окна счетчика.

3.15.  Печь муфельная с терморегулятором до 1000 град. С.

3.16.  Центрифуга типа ЦЛС-3 У4.2 ТУ 5.375-4170-77 или центрифуга типа ОПн-8-У4.2 ТУ 5.375-4261-76.

Реактивы

3.17.  Дициклогексано-18-краун-6 по ТУ 6-02-27-22-85.

3.18.  Кислота щавелевая, чда по ГОСТ 22180-71, хч.

3.20.  Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429-74, чда.

3.21  Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 (СТ СЭВ 3855-82). Раствор азотной кислоты 4 м/куб.дм.

3.22.  Аммиак водный по ГОСТ 3760.

3.23.  Хлороформ по ТУ 6-09-4263.

3.24.  Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

3.25.  Вода дистиллированная по ГОСТ 670972.

3.26.  Ацетон, чда, по ГОСТ 2603-79.

3.27.  Дициклогексано-18-краун-6 (ДЦГ18К6) по ТУ 6-02-27-22-85; 0,2 моль/куб.дм раствор в хлороформе. В колбе вместимостью 500 куб.см помещают 37.2 ДЦГ18К6 (Молекулярная масса 372 г), изомер А, и содержимое растворяют в хлороформе, доводя последний до метки 500 куб.см.

Мерная  посуда должна быть не ниже второго класса точности.

Все  реактивы должны быть квалификации не ниже ч.д.а.

Приготовление  растворов носителей стронция, а также титрованных растворов выполняют по ГОСТ 18913-74: Вода питьевая. Метод определения стронция-90.

4. Метод анализа

Радиохимическое  определение стронция-90 основано на переводе данного нуклида в растворенное состояние путем кислотной обработки и очистки от мешающих радионуклидов носителем стронция (соль стронция).

Окончательное  измерение активности стронция-90 проводится по дочернему продукту - иттрию-90.

Время,  необходимое для выполнения одного определения с учетом подготовки проб и времени накопления дочернего иттрия-90 от 5 до 14 суток. (Поправка на неполноту накопления иттрия-90 в растворе стронция равна, например, 0.75 для 6 суток после отделения стронция экстракцией, для 14 суток поправка равна 0.98).

4.1.  Определение стронция-90 в почве и растительных материалах

Метод  включает следующие основные операции:

первичная  обработка пробы (сушка, измельчение, просев, прокаливание, введение носителя, выщелачивание стронция);

концентрирование  и выделение стронция-90 осаждением оксалатов;

очистка  стронция-90 экстракцией дициклогексано-18-краун-6 в хлороформе;

измерение  бета-активности органической фазы либо водного реэкстракта.

Равновесное  содержание стронция-90 рассчитывают по скорости накопления дочернего иттрия-90.

5. Требования безопасности

5.1.  При проведении измерений следует руководствоваться "Нормами радиационной безопасности НРБ-76/87 и Основными санитарными правилами работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений ОСП-72/87", "Правилами технической эксплуатации установок потребителей и Правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей" и "Основными правилами безопасной работы в химических лабораториях", утвержденными Министерством химической промышленности 27.07.77 и действующими инструкциями предприятий, утвержденными в установленном порядке.

5.2.  С целью предотвращения загрязнения окружающей среды и рабочих помещений продукты анализа (растворы, бумага, препараты и т.д.), содержащие радиоактивные вещества, необходимо утилизировать в соответствии с "Нормами радиационной безопасности НРБ-76/87" и "Основными санитарными правилами работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений ОСП-72/87" и действующими инструкциями предприятий, утвержденными в установленном порядке.

5.3.  К выполнению анализов допускаются лица, прошедшие обучение и практическую подготовку по соответствующей программе и имеющие квалификацию лаборантов-радиохимиков, лаборантов-радиометристов, лаборантов химического анализа не ниже 4 разряда или инженерно-технические работники, допущенные к выполнению указанных работ в установленном на предприятии порядке.

6. Подготовка и проведение анализа

6.1.  Подготовка проб почвы к анализу.

6.1.1.  Пробы почвы и растительных материалов отбирают как описано в приложении 1.

На  технических весах берут навеску массой 1 кг и помещают на нержавеющий противень из нержавеющей стали равномерным слоем 20-30 мм. Противень с пробой в сушильном шкафу при температуре 130 - 150 град. С выдерживают в течение 5-7 часов для удаления влаги.

Пробу  измельчают и перемешивают в ступке или в электромельнице (до размеров зерна 2-3 мм).

Берут  усредненную методом квадратирования навеску (массой 50-100 г) пробы воздушно-сухой почвы на технических весах с точностью 0.02 г. В зависимости от содержания радиостронция масса навески может изменяться от 50 до 300 г (отбор усредненной пробы в приложении 3).

Пробу  прокаливают, выдерживая в муфельной печи в течение 1 часа при температуре 700-750 град. С для переведения основной массы в оксидную форму.

6.1.2.  Выщелачивание пробы почвы.

Вносят  в стакан с прокаленной пробой почвы раствор носителя стронция 40 мГ (по металлу) и 5 М раствор азотной кислоты 200-300 куб.см.

Кипятят  смесь почвы и растворов в течение 0.5 часа на песчаной бане.

Раствор  отделяют от твердой фазы фильтрацией (через фильтр с красной или белой лентой), либо центрифугированием.

Дважды  обрабатывают твердую фазу почвы 4-5 М раствором горячей азотной кислоты в течение 0.5 часа (кипячение).

После  фильтрации твердый осадок почвы промывают 3 раза на фильтре горячей дистиллированной водой (лучше промывку проводить до слабокислой реакции по показанию универсальной индикаторной бумажки).

Растворы  после фильтрации объединяют и упаривают до 100 куб.см.

6.1.3.  Отделение стронция от сопутствующих компонент и концентрирование.

Для  отделения и концентрирования стронция от других радионуклидов и химических элементов используют вариант оксалатного осаждения.

К  полученному раствору после выщелачивания и упаривания добавляют раствор щавелевой кислоты (96 г/л Н2С2О4) примерно 100 куб.см.

Устанавливают  в растворе рН=4, нейтрализуя кислоту с помощью раствора аммиака.

Раствор  с осадком оксалатов оставляют на 4 часа (можно и больше), затем осадок отделяют от раствора фильтрацией, промывают 2 раза горячей дистиллированной водой на фильтре.

Осадок  вместе с фильтром высушивают и затем прокаливают при 750 град. С в муфельной печи в течение 1 часа.

Осадок  переносят в стакан и растворяют в 3-4 М азотной кислоте, устанавливают кислотность раствора на уровне 3.0 М/л (желательно объем раствора довести до 5-10 куб.см.)

6.1.4.  Очистка стронция-90 экстракцией.

Азотнокислый  раствор (п.6.1.3.) помещают в делительную воронку вместимостью 50-100 куб.см, приливают хлороформ при соотношении водной к органической фазе 2:1, встряхивают и разделяют фазы.

После  разделения фаз к водному раствору прибавляют 5-10 куб.см дициклогексано-18-краун-6 в 0.2 М раствора в хлороформе и проводят экстракцию встряхивая в течение 30 сек. Фазы разделяют и фиксируют время в момент разделения.

Органическую  фазу промывают двумя порциями раствора 2 М азотной кислоты при соотношении фазы 1:1; водная фаза отбрасывается.

Экстракт  (органическая фаза) или его аликвотную часть наносят на мишень и высушивают под инфракрасной лампой (лампой накаливания либо нагревают на специальной печи).

Проводят  измерение бета-активности сухого вещества на мишени.

По  другому варианту проводят извлечение стронция-90 из органической фазы горячей водой при соотношении водной и органической фазы 1:1.

Реэкстракцию  водой проводят 3 раза; водные растворы объединяют и упаривают до 10-20 куб.см.

Измерения  бета-активности осуществляют на образцах водной фазы либо сухого вещества.

Для  этого проводят осаждение карбоната стронция, осадок отделяют от раствора, высушивают и помещают на подложку-мишень.

6.2.  Подготовка к анализу проб растительных материалов.

6.2.1.  Перед анализом свежие сырые пробы растений промывают от пыли и почвы сначала водопроводной водой, затем дистиллированной (отдельно корни и стебли). Подвявшие растения промывать нельзя, так как в раствор уходят многие элементы.

6.2.2.  Затем растительную массу сушат в сушильных шкафах при температуре 80-85 град. С. Сухие образцы взвешивают, записывают их вес.

6.2.3.  Высушенный растительный образец измельчают вручную ножницами, фоторезаком или электромеханическим измельчителем. Оптимальный размер растительных фрагментов должен быть около 1-5 мм.

6.2.4.  Минерализацию растений проводят методом сухого озоления. Вначале проводят обугливание проб при температуре 150-300 град. С порциями по 20 г в закрытом кварцевом или фарфоровом стакане. После обугливания крышку снимают и увеличивают температуру печи до 450-500 град. С. При правильном озолении полученная зола имеет белый, кремовый, розоватый или охристый цвет.

6.2.5.  После озоления пробу подвергают кислотной обработке в соответствии с п. 6.1.2, 6.1.3, 6.1.4.

6.3.  Подготовка измерительной установки.

6.3.1.  Подготовку измерительной установки к измерениям проводят в соответствии с инструкциями по эксплуатации приборов, входящих в установку, и ОСТ 95 599-86, ОСТ 95 10235-86.

6.3.2.  При вводе измерительной установки в эксплуатацию или после ремонта входящих в нее приборов, выбирают рабочее напряжение на детекторе. Для этого снимают счетную характеристику зависимость числа зарегистрированных за одно и то же время импульсов от напряжения, подаваемого на детектор. Число импульсов, регистрируемых при отдельном измерении, не должно быть менее 10000. По результатам измерений определяют протяженность и наклон плато счетной характеристики. Протяженность плато (Un) вычисляют по формуле:

Un = Uк - Uн,          (1)

где  Uк, Uн - напряжение конца и начала плато счетной характеристики (В).

Наклон  плато счетной характеристики (N/Un) в процентах на 1 вольт вычисляют по формуле:

N      2 (Nk - Nн)

-----  = ---------------          (2),

Un     (Nk+Nн) (Uk-Uн)

где  Nk и Nн - числа импульсов, регистрируемые за одно и то же время при напряжениях, соответствующих концу и началу плато счетной характеристики.

Протяженность  и наклон плато должны соответствовать ГОСТ 17416-72 и быть не менее 100 В. Наклон не должен превышать 0.03 % на 1 В. Рабочее напряжение питания блока детектирования выбирают как правило в середине плато.

Для  сцинтилляцонного детектора рабочим напряжением считают то, при котором соотношение скоростей счета препарата к фону, измеренных за одно и то же время, максимально.

6.3.3.  Порог регистрации бета-излучения изотопа иттрий-90 устанавливают также подбором высокого напряжения, подаваемого на ФЗУ. При этом добиваются, чтобы излучение от источника Cs-137 с активностью 2300 Бк практически не регистрировалось.

6.3.4.  Определяют время установления рабочего режима установки. Для этой цели при статистической нагрузке блока детектирования, составляющей не менее 100 с-1, в течение 70 мин проводят не менее 20 наблюдений потока бета-излучения из одного и того же источника за равные промежутки времени, например за 100 сек. Время установления рабочего режима принимают равным разности между моментом наступления постоянства числа регистрируемых импульсов и моментом включения установки. Установившимся считают показание, удовлетворяющее условию:

[ Ni - Nk ] <+1.4 Sn Nk,   (3)

где  Ni - число импульсов, зарегистрированное при i-ом наблюдении потока бета-частиц;

Nk  - среднее арифметическое значение числа импульсов, зарегистрированное при 3-х последних наблюдениях потока;

Sn  - среднее квадратическое отклонение (СКО) результата наблюдения. Значения Sn вычисляют по формуле:

________

Sn = Ks V(Nk) / Nk,        (4)

где  Nk - соответствует обозначению в формуле (3);

Ks -  поправочный   множитель,   учитывающий   для   данной

измерительной установки  соотношение между СКО результата наблюдения

числа импульсов,  вычисленным на основании 20  и  более  результатов

наблюдений, и статистическим отклонением результата наблюдения.

Значение Ks вычисляют по формуле:

----------------

/          - 2

Sn       /   Е (Ni - N)

Ks  = ----- =  / --------------- ,    (5)

G(n)   V      -

N (n-1)

где Ni - соответствует обозначению, принятому в формуле (3);

-

N - среднее арифметическое значение числа импульсов из 20 и

более наблюдений  в  присутствии  одного  и  того  же   контрольного

источника, полученных  последовательно  после  установления рабочего

режима установки.

Значение  Ks берут равным 1.0, если Sn/G(n) <= 1.2;

n  - число наблюдений потока бета-частиц.

6.3.5.  Проверяют соответствие установки требованиям по продолжительности работы. Для этой цели сначала после установления рабочего режима при статистической загрузке блока детектирования, превышающей 100 1/сек, не менее 5 раз за один и тот же промежуток времени Т>= 100 сек проводят наблюдения потока бета-частиц из конкретного источника. Из результатов наблюдений, проведенных на годность, вычисляют среднее арифметическое значение числа импульсов, зарегистрированных за выбранный интервал времени. Результаты проверяют на годность в соответствии с ОСТ 95 592-86, используя при проверке значения Sn, вычисленное по формуле (4).

Затем  такой же цикл измерения с тем же источником повторяют через 6-8 часов исправной работы установки. Повторяют те же вычисления. Установку считают пригодной к работе, если выполняется условие:

-    -

2(Nk - Nн)              tn( Sn

-------------  <= 0.02 х ----------         (6),

____

-    -                 /

Nk + Nн               V  n

где  Nk, Nн - средние арифметические значения числа импульсов, зарегистрированных при наблюдениях за один и тот же интервал времени после установления рабочего режима установки и через 6-8 часов ее непрерывной работы, соответственно.

Обозначения  Sn, n соответствуют приведенным в формулах (4, 5).

tn(  - коэффициент Стьюдента для двусторонней доверительной вероятности 0.95 и числа наблюдений n.

___

/

Для n=5 tn( / V n   = 1.24.

6.3.6.  Определяют время разрешения установки. Время разрешения вычисляют по формуле:

2 (N1 + N2 - N1,2 - Nф)

Т  =  -----------------------------------,    (7)

(N1 + N2)N1,2 - (N1 + N2 + 2N1,2)Nф

где  N1 - скорость счета импульсов при измерении потока бета-частиц от первого источника вместе с фоном, 1/сек;

N2  - скорость счета импульсов при измерении потока бета-частиц от второго источника вместе с фоном, 1/сек;

N1,2  - скорость счета импульсов при измерении потока бета-частиц от двух источников вместе с фоном, 1/сек;

Nф  - скорость счета импульсов при измерении фона, 1/сек.

Источники  при измерении устанавливают так, чтобы они не экранировали друг друга. Сначала измеряют поток бета-частиц от первого источника, затем от обоих источников, затем убирают первый источник, не мешая второму, и проводят измерения излучения второго источника. Входная статистическая загрузка блока детектирования при измерении излучения одновременно от двух источников должна быть такой, чтобы скорость счета регистрируемых импульсов была на 3-10 % меньше, чем сумма скоростей счета, регистрируемая от отдельных источников. Скорости счета от первого и от второго источников должны быть примерно одинаковыми. Число импульсов, регистрируемое от каждого источника и двух источников вместе, должно быть более 106, а число наблюдений n>=10.

Абсолютное  значение погрешности определения времени разрешения установки вычисляют по формуле:

Т (N12 + N22 + N1,22 + Nф2)1/2

(Т) = ------------------------------------,     (8)

21/2 (N1 + N2 - N1,2 - Nф)

где  N1, N2, N1,2, Nф соответствуют обозначениям принятым в формуле (7), а значения N1, N2, N1,2, Nф вычисляют по формуле:

-------------

/

/  Е(Nik - Nk)2

ni  = tn(   / ---------------,      (9)

V     n (n-1)

где  tn( - коэффициент Стьюдента для (n-1) наблюдений;

Nik  - скорость счета импульсов при i-том наблюдении с k-тым источником, 1/сек;

Nk  - среднее арифметическое значение скорости счета импульсов при измерении с k-ым источником, 1/сек;

n  - число наблюдений при измерении.

Относительная  погрешность определения времени разрешения не должна превышать 10% от значения разрешающего времени. С учетом времени разрешения установки определяют по формуле (10) максимальную допустимую статистическую загрузку (Nmax, 1/сек) блока детектирования, а по формуле (11) значение статистической загрузки (Nдоп, 1/сек), при которой допускается не учитывать потери импульсов:

Nmax = 0.1 / Т,               (10)

Nдоп = 0.01 / Т,              (11),

где  Т - время разрешения установки, сек.

6.3.7.  Работоспособность установки проверяют ежесуточно четырехкратным измерением скорости счета от контрольного источника, по которому определяют значения Sn и N при вводе измерительной установки в эксплуатацию. Числа импульсов, регистрируемые при наблюдениях, не должны быть менее 20000. Результаты измерения скорости счета импульсов от контрольного источника не должны отличаться от значения N более, чем на 3% с учетом поправки на распад и фон.

7. Выполнение измерений и вычисление результатов измерений

7.1.  Включают установку и ее блоки в сеть согласно инструкции по эксплуатации.

7.2.  После установления рабочего режима проверяют работу измерительной установки путем образцового, или контрольного, источника стронций+иттрий-90. Если скорость счета импульсов (N) отличается от найденного в п. 6.3.3. более чем на 5%, то выясняют причину и устраняют ее.

7.3.  Перед измерениями каждого препарата трижды измеряют фон установки вместе с чистой подложкой, которую располагают на том же расстоянии от счетчика, что и препарат.

7.4.  Трижды измеряют скорость счета бета-излучения анализируемого препарата в течение времени, достаточного для измерения результата с заданной точностью.

7.5.  Продолжительность измерения (Т) в секундах выбирают из условия (ОСТ 95 599-86):

2 (Nф + Nх)

Т >  =  -----------------------,      (13)

Sn2 [ (Nф + Nx) - Nф]2

где  Nх, Nф - скорость счета при измерении излучения от источника и фона, соответственно, 1/сек;

Sn  - допустимое среднее квадратичное отклонение измеряемой скорости счета, принимаемое равным 0.005. Значения Sn не должны превышать значения 0.01, если требуемая суммарная относительная погрешность () результата измерения - в пределах -+ 5%

(при Sn = 0.002=-+ 10%; при Sn = 0.05 > 10%).

Значения  Sn обычно задают равным 0.02.

7.6.  Продолжительность измерения фона (Тф) в секундах определяют по формуле:

(Nф) 1/2

Тф =  4 Т  -------------,      (14)

(Nx - Nф)1/2

7.7.  Годность параллельных определений активности стронция-90 в препаратах устанавливают в соответствии с требованиями ОСТ 95 103-88 и ОСТ 95 924-88, раздел "Установление незначительности расхождения параллельных определений".

7.8.  При нормальном распределении расхождение результатов определений незначительно, если выполняется условие:

-                 -

[ Nn - Ni] <= b вSr Nn ,          (15)

-

где  Nn - среднее арифметическое значение числа импульсов, 1/сек;

Ni  - скорость счета от i-го образца, 1/сек;

вSr  - верхняя граница среднего квадратичного отклонения результатов определений;

b  - коэффициент, значение которого зависит от доверительной вероятности и количества параллельных определений (n), по которым

-

вычисляют Nn.

Незначительность  в расхождениях результатов устанавливают при доверительной вероятности, равной 0.95.

Значения  коэффициентов b в зависимости от n определений равно: при n=2 b=1.4; n=3 b=1.7; n=4 b=1.9; n=5 b=2.1.

Результаты  признают годными, если выполняется условие (15).

Если  установлено, что результаты не годны, то, не отбрасывая этих данных, выполняют измерения вновь (не менее двух) и повторяют проверку, включая для обсчета все полученные результаты, отбрасывая негодные результаты. Если не удовлетворяющих условию (15)

-

результатов несколько,  то отбрасывают тот,  для которого (Nn -  Ni)

-

наибольшее. Из  оставшихся  вычисляют  новое значение Nn и повторяют

проверку. Если по окончании проверки необходимо  отбросить  хотя  бы

один результат,   то   проверяют   стабильность   работы  установки,

устраняют неисправности  и  измерения  проводят  заново,   тщательно

соблюдая условия их выполнения.

7.9.  Для каждого измерения скорости счета бета-излучения относительным методом определяют активность стронция-90 в анализируемом препарате по формуле:

Nsr(пр) Аи

Asr [Бк]  = ----------------  ,   (16)

Nsr(и) m p f

где  Nsr(пр) - скорость счета от исследуемого препарата без фона, 1/с;

Nsr(и)  - скорость счета от образцового источника, 1/с;

Аи  - активность образцового источника (стронций+иттрий)-90 по паспорту, пересчитанная на момент измерений, Бк

m  - масса образца, взятого на анализ, г;

p  - поправка на химический выход носителя стронция;

f  - поправка на распад стронция-90 с момента отбора пробы до момента измерения активности.

7.10.  Вычисляют среднее значение активности исследуемого образца по формуле:

-         n

Аsr  =    Е Asr(i)/n ,         (17)

i=1

где  n - число годных результатов параллельных определений;

Asr(i)  - результат единичного годного определения активности стронция-90, Бк

8. Оформление результатов анализа

За  результат анализа принимается среднее арифметическое из трех годных параллельных определений.

Результат  анализа представляют в виде:

-

А = А -+ ,

где  - доверительная граница основной погрешности определения активности стронция в пробе.

9. Контроль точности измерений

Контроль  точности измерений активности стронция в пробах почвы и растительных материалов осуществляется с помощью контрольных источников, приготовленных из образцового радиоактивного раствора бета-излучения стронций+иттрий-90 в пределах от 5 до 10000 Бк. Контрольные источники изготавливают согласно требованиям ОСТ 95-10234-86 (см. Приложение 4.)

Приложение 1.

МЕТОДИКА ОТБОРА ПРОБ ПОЧВ И РАСТИТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ

1. Вводная часть

1.1.  Методика разработана с целью обеспечения единого подхода к отбору проб почв и растительных материалов при изучении радиационной обстановки загрязненных радиоактивными веществами территорий и получения оперативной информации о радиационной обстановке для планирования хозяйственной деятельности, промышленного лесопользования, осуществления защитных мероприятий по радиационной безопасности.

1.2.  Методика определяет объем работ, порядок обследования загрязненных радиоактивными веществами территорий и методы отбора проб для получения данных, необходимых для оценки радиационного воздействия на население.

1.3.  Радиоактивность окружающей среды обусловлена двумя типами радиоактивных продуктов: естественного и искусственного происхождения.

1.4.  За фоновое содержание следует принимать те концентрации, которые обнаруживают в ландшафтах, не подвергшихся техногенному воздействию (например, почва из погребов населения, брошенных до 1950 г.). По прибору ДРГ-01Т это составляет 10-14 мкР/ч или примерно 0.3 Ku/кв.км.

1.5.  Методика отбора проб разработана на основе следующей нормативной документации.

"Инструкции  и методические указания по оценке радиационной обстановки на загрязненной территории". Одобрено методической секцией Межведомственной комиссии по радиационному контролю природной среды при Госкомгидромете 17.03.93 г.

"Методические  рекомендации по санитарному надзору за содержанием радиоактивных веществ в объектах внешней среды". Под редакцией А.Н.Марея и А.С.Зыковой. -М., Минздрав СССР, 1980 г.

"Методические  указания по оценке радиационной обстановки в лесном фонде Российской Федерации на стационарных участках". Утверждено приказом Федеральной службы лесного хозяйства России от 21.12.93 г. N 237. -М., 1993 г.

"Руководство  по радиационному обследованию лесов". -М., Всероссийский научно-исследовательский институт химизации лесного хозяйства, 1992 г. Утверждено зам. председателя комитета по лесу Министерства экологии и природных ресурсов и согласовано с Главным санитарным врачом РФ и зам. председателя комитета по гидрометеорологии Министерства экологии и природных ресурсов РФ. Разработана совместно с НПО "Тайфун" с использованием материалов Госкомгидромета, Госагропрома, Минлесхозов РФ, Украины, Белоруссии (УКР НПО "Лес", БелНИИЛХ). Рассмотрена и одобрена ученым советом ВНИИлесхоза 25.11.91 г.

"Методические  рекомендации по оценке радиационной обстановки в населенных пунктах". Подготовлены с участием Минздрава СССР, АН УССР, АН БССР, Госагропрома БССР. Одобрены Межведомственной комиссией по радиационному контролю природной среды при Госкомгидромете СССР 20.07.90 г.

"Методические  указания по обследованию территорий смешанных ландшафтов на территории Калужской области, загрязненной радиоактивными веществами." г. Обнинск, ВНИИСХР, 1991 г.

"Методические  рекомендации по проведению полевых и лабораторных исследований почв и растений при контроле загрязнения окружающей среды металлами". -М., Гидрометеоиздат 1981 г. Под редакцией Н.Г.Зырина (МГУ) и С.Г.Малахова (ИЗМ, г. Обнинск).

1.6  Основным документом при проведении работ являются "Основные санитарные правила работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений ОСП-72/87" и "Нормы радиационной безопасности НРБ-76/87" -М., Энергоиздат, 1988 г.

1.7  Методика призвана обеспечить единый подход к отбору проб почв и растительных материалов при изучении радиационной обстановки окружающей среды и предназначена для всех учреждений и организаций, занимающихся этими вопросами.

2. Техническое обеспечение, аппаратура, оборудование, снаряжение

2.1  Полевые работы обеспечиваются автотранспортом с высокой проходимостью. Нормы расхода горюче-смазочных материалов должны быть увеличены в 1.5 раза.

2.2  Участники полевых работ обеспечиваются спецодеждой и средствами индивидуальной защиты в соответствии с руководством по радиационному обследованию.

2.3.  Для обследования и отбора проб необходимо следующее оборудование:

пробоотборник  диаметром 40 и 50 мм, высотой 200 мм;

пробоотборник  в виде стального кольца диаметром 140 мм и высотой 50 мм;

деревянная  или металлическая рамка размером 100х100 см или 50х50 см для отбора проб растений, травы, сельскохозяйственных культур;

дозиметрические  приборы типа ДРГ-01Т или их аналоги с запасом элементов питания, откалиброванные и прошедшие Госповерку;

бензопила  или ручная пила, ножовка, топор;

ножницы  для срезания растений, секатор для резки мелких веток и хвои;

ножи,  стамески, мерные ленты, портняжные сантиметры, напильники, рашпили, бруски простые и геологические молотки, лопаты, лупы, рюкзаки, гербарные сетки, кирки, ломы;

фотоаппараты;

канцелярские  и чертежные принадлежности, дневники для описания проб, карты, этикетки, бланки паспортов, журналы регистрации проб;

упаковочные  материалы, полиэтиленовые пакеты, мешки, крафт-мешки, оберточная бумага, полиэтиленовая пленка;

металлические  сетки, сита с обечайкой диаметром 500-600 мм, щетки, кисти для промывки растений и корней;

дезактивирующие  растворы (спирт и пр.), вода для ополаскивания образцов растительных материалов;

медицинская  аптечка для оказания первой помощи.

3. Требования безопасности

Все  участники перед выездом в поле получают допуск к работам с открытыми источниками ионизирующего излучения, проходят инструктаж по правилам техники безопасности (ТБ) и радиационной безопасности (РБ).

Полная версия документа ниже.